本发明涉及化学合成领域，更具体地，本发明涉及烷基二苯醚和二苯醚型Gemini表面活性剂的合成方法。包括：烷基化和脱除催化剂。本发明通过使用二苯醚在酸性催化剂的催化剂下，和烷基化试剂进行烷基化反应，可得到淡黄色的烷基化粗产物，且通过本发明脱除催化剂的方法，可在保证烷基二苯醚高产率的同时，高效去除酸性催化剂，避免后续对磺化的影响。且发明人发现，使用本发明提供的方法制备得到的烷基二苯醚在溶剂中发生磺化时，可避免颜色过深，提高磺酸基团加到烷基二苯醚上的效率，从而提高表面活性剂的表面性能，且得到的磺化物通过合适的方式洗涤、干燥，可有效去除生成的硫酸盐、卤代盐等，提高表面活性剂的纯度。