一种合成4-取代苯硫酚的工艺
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117736125A

    公开(公告)日:2024-03-22

    申请号:CN202311737097.X

    申请日:2023-12-18

    摘要: 本发明涉及一种合成4‑取代苯硫酚的工艺,分为两步进行,包括:A、4‑取代苯磺酰氯的合成:以取代苯为原料,无水硫酸钠做抑制剂,50‑70℃与氯磺酸反应得到4‑取代苯磺酰氯;B、4‑取代苯硫酚的合成:90‑110℃将4‑取代苯磺酰氯分批加入次磷酸和碘化盐水溶液中,保温反应,降温室温析出固体,过滤干燥得到4‑取代苯硫酚。本发明操作简便,整个工艺流程无废气产生,无需高温高压极端条件,工艺简单安全,原料成本低,反应稳定性好,易于实现工业化,有效提高了4‑取代苯硫酚的市场竞争力。

    邻溴苯甲醚的制备方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117700309A

    公开(公告)日:2024-03-15

    申请号:CN202311800454.2

    申请日:2023-12-26

    摘要: 本发明公开了邻溴苯甲醚的制备方法,通过三个步骤合成,以苯甲醚为原料,先合成对磺基苯甲醚,在此基础上合成2‑溴‑4‑磺基苯甲醚,最后去磺酸基团得到邻溴苯甲醚,由于采取了苯甲醚作为原料,避开了苯酚合成路径中存在的副产物多、产率和纯度低等问题;同时,本申请的所有反应原料成本较低,工艺步骤简单,无需要醚化;同时由于苯甲醚作为原料可以在中间步骤使用氢溴酸和双氧水,将氢溴酸氧化生成溴,既可以控制反应速率,提高反应效率,又能减少溴的浪费,制备的产品纯度可达99.4%,收率也达到96.26%,可以在工业上大规模应用。

    一种异丙苯磺酸钠中脱除无机硫酸盐的方法

    公开(公告)号:CN116023306B

    公开(公告)日:2024-02-02

    申请号:CN202211629028.2

    申请日:2022-12-19

    摘要: 本发明提供了一种异丙苯磺酸钠中脱除无机硫酸盐的方法,包括以下步骤:(a)向反应容器中加入异丙苯,随后在搅拌的条件下滴加磺化试剂,升温以进行磺化反应得第一混合物;(b)将所述第一混合物降温至室温,随后抽滤得固体产物;(c)向抽滤得到的所述固体产物中加入硫酸溶液,进行搅拌结晶,随后对结晶进行抽滤得中间体异丙苯磺酸;所述硫酸溶液的质量浓度为35%~65%;(d)将所述中间体异丙苯磺酸与氢氧化钠进行中和反应,随后降至0~10℃进行结晶,得到异丙苯磺酸钠。有效解决异丙苯磺酸钠中硫酸盐含量的问题,避免了无机硫酸盐的产生和产品脱色环节、节省成本。

    β-萘磺酸甲醛缩合物的制备方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116332805A

    公开(公告)日:2023-06-27

    申请号:CN202310190889.3

    申请日:2023-03-02

    摘要: 本发明公开了一种β‑萘磺酸甲醛缩合物的制备方法,其中在使萘磺酸和甲醛进行缩合反应来制造萘磺酸甲醛缩合物时,通过磺化共沸控制β‑萘磺酸的纯度,ɑ‑萘磺酸水解调节缩合反应体系的酸度,调节缩合工序的回流比控制反应物料的摩尔比;液碱缓冲剂提高分散剂的耐碱稳定性。本发明避免了工艺中产生大量废酸和废气的问题,制备的β‑萘磺酸甲醛缩合物不仅分散效果好,耐碱稳定性强,而且可直接作为染料添加剂添加到染料中,不会增加染液的起泡性,使染液的粘度变大、不易染透等,对染色过程无不良影响。

    一种电子级对甲苯磺酸的纯化工艺

    公开(公告)号:CN115772101A

    公开(公告)日:2023-03-10

    申请号:CN202211507799.4

    申请日:2022-11-26

    发明人: 蒋丽君 张雷

    摘要: 本发明提供一种电子级对甲苯磺酸的纯化工艺,涉及对甲苯磺酸纯化技术领域。该高纯度茶多酚提取工艺,包括以下步骤:S1.选取甲苯、氯磺酸、导气管、水箱和温控反应釜备用,S2.对甲苯使用蒸馏法进行提纯,在标准大气下,甲苯沸点是110.6摄氏度,而水的沸点是100摄氏度,可以根据蒸馏法利用甲苯和水的沸点不同将甲苯和水分离,从而保障了甲苯纯度,为提纯甲苯磺酸打下了基础,S3.将甲苯加入温控反应釜中,并实时控制温控反应釜的温度。本发明中,首先通过蒸馏法可以对甲苯进行高度提纯,使甲苯在添加入温控反应釜之前纯度变得更高,为提纯甲苯磺酸打下了基础,同时具备操作简单、产品出纯度高的优点。