一种O‑Ni SAC/MWCNTs复合催化剂的制备方法及应用。以乙酰丙酮镍为金属源，羧基化的碳纳米管为载体，氯化钠和氯化钾为熔盐的介质，在惰性气氛下，高温碳化，酸化水洗，并在氧化性酸的环境下氧化处理，得到复合催化剂材料。本发明所用熔融盐环境下合成的复合催化剂具有更多的端位和边缘位暴露，有利于更多的单原子的锚定和附着，为后续的催化反应提供更多的活性位点。本发明所采用的含氧官能团修饰的策略促进了氧气还原高效选择性生成过氧化氢。本发明所制备的含氧官能图修饰的镍单原子担载的多壁碳纳米管材料，在氧气还原高效生产过氧化氢反应中表现出很高的催化活性，定量分析后生成过氧化氢的浓度完全可以满足工业漂白和消毒。