本发明公开了一种三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：包括：六氟环三磷腈和六甲基二硅氧烷在苯磺酸催化剂的存在下，在40℃～90℃的温度条件下反应，得到三甲基硅氧基五氟环三磷腈。本发明优点在于：反应路线非常简单，反应条件简单易控，尤其在70℃～90℃的温度条件下，反应转化率高，可达95%以上。二、反应原料六甲基二硅氧烷价格便宜，市场供应充足，这极大地有利于三甲基硅氧基五氟环三磷腈的生产，大大降低了生产成本，进而能有效降低锂离子电池的成本。