一种新型硫酸酯及其制备方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117624115A

    公开(公告)日:2024-03-01

    申请号:CN202210997914.4

    申请日:2022-08-19

    IPC分类号: C07D327/10

    摘要: 本发明公开了一种新型硫酸酯及其制备方法,所述的新型硫酸酯为1,3,2‑二氧杂硫杂环戊烷‑2,2‑二氧化物‑4‑羧酸酯,其制备方法包括以下步骤:一、将甘油酸、第一有机溶剂、碱,混合搅拌升温,反应温度控制在80℃~120℃,搅拌反应;然后滴加卤代烃,滴加时反应温度控制在60℃~100℃,反应完毕后,除去第一有机溶剂得中间产物;二、在中间产物加入第二有机溶剂,氮气保护下将硫酸二咪唑与第二有机溶剂混合后,滴加入中间产物与第二有机溶剂的混合物中进行反应,温度控制在0~10℃,反应完毕,经后处理得成品。本发明的优点在于:工艺路线简单,溶剂可回收再利用,易提纯,产物纯度高,可达99%以上,收率高达80%以上,可用做锂离子电池电解液的添加剂。

    5-苯基-1,3,2,4-二恶噻唑2-氧化物及其制备

    公开(公告)号:CN116253698A

    公开(公告)日:2023-06-13

    申请号:CN202111497880.4

    申请日:2021-12-09

    IPC分类号: C07D291/04

    摘要: 本发明公开了5‑苯基‑1,3,2,4‑二恶噻唑2‑氧化物及其制备,5‑苯基‑1,3,2,4‑二恶噻唑2‑氧化物的制备方法,包括以下步骤:将亚硫酸二甲酯搅拌升温至40℃~60℃,并保持微负压,控制外浴温度为55‑70℃,滴加N‑羟基苯甲酰胺的第一有机溶剂溶液,滴加反应过程中有甲醇蒸出;反应完毕后,反应液后处理得成品。本发明的优点在于:锂离子电池电解液的添加剂提供一种新的结构,并提供制备方法,该方法工艺路线简单,反应易操控,提纯难度低,产物纯度高,可达99%以上,原料毒性低,副产易处理,为锂离子电池电解液的添加剂提供新的结构。

    一种四乙烯基硅烷的合成方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114573626A

    公开(公告)日:2022-06-03

    申请号:CN202011390712.0

    申请日:2020-12-02

    IPC分类号: C07F7/08

    摘要: 本发明公开了一种四乙烯基硅烷的合成方法包括以下步骤:一、在原料溶液中滴加硅烷进行反应,所述的原料溶液为乙烯基氯化镁的四氢呋喃溶液或乙烯基溴化镁的四氢呋喃溶液,反应温度控制在30℃~60℃;二、反应完毕后,在反应液中加入醇进行淬灭反应,淬灭反应温度控制在低于30℃,反应结束后分液取有机层;三、有机层依次干燥、精馏,得产品四乙烯基硅烷。本发明优点在于:操作步骤简单、反应步骤少、易提纯、且获得的四乙烯基硅烷的纯度高。

    甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN110655501B

    公开(公告)日:2022-11-29

    申请号:CN201810686391.5

    申请日:2018-06-28

    IPC分类号: C07D327/00

    摘要: 本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,步骤包括:甲基二磺酸和多聚甲醛在分散剂与脱水剂的条件下升温回流,反应结束后,反应液冷却至室温后抽滤除去不溶物得滤液,滤液真空旋干得到产品甲烷二磺酸亚甲酯;所述的脱水剂采用无水硫酸镁或无水硫酸钠。本发明的优点在于:一、分散剂条件使得反应原料能够充分反应,后处理简单,更适于工业生产。二、采用无水硫酸镁或无水硫酸钠的脱水过程为物理脱水,避免副反应,从而能有效提高收率。

    三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法

    公开(公告)号:CN114573637A

    公开(公告)日:2022-06-03

    申请号:CN202011398779.9

    申请日:2020-12-02

    IPC分类号: C07F9/6593

    摘要: 本发明公开了一种三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法,其特征在于:包括:六氟环三磷腈和六甲基二硅氧烷在苯磺酸催化剂的存在下,在40℃~90℃的温度条件下反应,得到三甲基硅氧基五氟环三磷腈。本发明优点在于:反应路线非常简单,反应条件简单易控,尤其在70℃~90℃的温度条件下,反应转化率高,可达95%以上。二、反应原料六甲基二硅氧烷价格便宜,市场供应充足,这极大地有利于三甲基硅氧基五氟环三磷腈的生产,大大降低了生产成本,进而能有效降低锂离子电池的成本。

    一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法

    公开(公告)号:CN113683636A

    公开(公告)日:2021-11-23

    申请号:CN202010424580.2

    申请日:2020-05-19

    IPC分类号: C07F7/18

    摘要: 本发明公开了一种2‑氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法,包括以下步骤:在反应容器中加入2‑氰乙基三氯硅烷,将甲醇滴加至反应体系中,通入氮气鼓泡使得反应生成的氯化氢气体及时移出反应体系,反应容器配套设置有冷凝设备,冷凝设备使甲醇蒸汽液化回流至反应体系,反应结束后将所得反应液减压蒸馏,收集馏分,即可得2‑氰乙基三甲氧基硅烷产品。本发明的优点在于:在不增加额外工序和物料的前提下,能有效去除2‑氰乙基三甲氧基硅烷制备过程中生成的氯化氢,从而减少副反应的发生,能精馏得到高纯度的目标产物。

    一种制备低水分的烷基二磺酸的方法

    公开(公告)号:CN109422670B

    公开(公告)日:2021-09-21

    申请号:CN201710761134.9

    申请日:2017-08-30

    摘要: 本发明公开了一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法,包括以下步骤:一、对烷基二磺酸水溶液进行蒸发,直至蒸不出水为止,得到含结晶水的烷基二磺酸粗品;二、在烷基二磺酸粗品中加入正硅酸甲酯,正硅酸甲酯的质量为烷基二磺酸粗品中结晶水质量的2~5倍,反应温度控制在80℃~120℃,不断搅拌,反应8~12小时后得反应液;三、反应液用氮气压滤,得滤液,对滤液进行蒸馏,冷却后得到成品烷基二磺酸。本发明的优点在于:制得的成品烷基二磺酸的纯度高,含水量少,整个制备过程绿色环保,副产物经干燥、煅烧,可用于制备白炭黑,用作制备纳米二氧化硅的原料。

    一种三(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN111233918A

    公开(公告)日:2020-06-05

    申请号:CN201811443006.0

    申请日:2018-11-29

    IPC分类号: C07F9/141

    摘要: 本发明公开了一种三(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法,包括以下步骤:将亚磷酸溶于有机溶剂中后滴加至六甲基二硅氮烷中,在催化剂作用下进行反应,得到三(三甲基硅基)亚磷酸酯;亚磷酸与六甲基二硅氮烷的质量比为1:2.2~1:4.4,滴加过程中温度控制在20℃~120℃,滴加完毕后保温在20℃~120℃进行反应,所述的催化剂为强酸性阳离子交换树脂。本发明的优点在于:一、原料易得,反应条件温和、转化率高可达90%以上。二、反应完成后可直接精馏,后处理步骤简单,收率高。三、整个合成过程没有废弃物产生,对环境污染小。

    一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法

    公开(公告)号:CN118084960A

    公开(公告)日:2024-05-28

    申请号:CN202211454968.2

    申请日:2022-11-21

    IPC分类号: C07F7/10

    摘要: 本发明公开了一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法,包括步骤如下:一、将六烷基二硅氧烷、有机酸和催化剂按比例混合;二、升温至反应温度,滴加γ‑氨丙基三烷氧基硅烷,滴加完毕后,继续反应;三、加入碱性水溶液进行淬灭反应,反应结束后分层,有机层采用碱性水溶液洗涤得粗品;四、粗品减压精馏提纯得纯品丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷;本发明的优点在于:一、工艺路线简单,反应易操控,对环境的亲和性好,产生的废弃物易于处理,适合工业化生产。二、副产物少,提纯难度低,不仅收率高,纯度也高,纯度达97%以上,可用做复杂硅烷偶联剂的前体。三、采用的催化剂,不仅价格低廉,而且用量小,效率高。