本发明提供一种铜铁复合氧化物催化剂的制备方法和应用，所述铜铁复合氧化物催化剂的制备方法是将γ‑Al2O3浸渍在Cu(NO3)2和Fe(NO3)3的混合溶液中，再转移至具有搅拌装置的煅烧炉中边搅拌边煅烧，得到铜铁复合氧化物催化剂。该铜铁复合氧化物催化剂应用在对炔二醇生产过程中产生的尾气催化氧化处理上。本发明通过将铜铁复合氧化物催化剂应用于炔二醇合成反应的尾气，催化氧化效率高，反应过程中无污染，反应催化剂可循环使用，生产过程安全，反应温度易控，成本廉价，易工业化生产，有效解决了炔二醇合成反应的尾气处理问题，以应对国家、行业等对于工业VOCs排放要求，实现该炔二醇项目的绿色环保。