本发明公开了一种基于粉煤灰的片层状双金属氢氧化物吸附材料、制备方法及应用，属于环境保护中污水净化处理技术领域。以工业粉煤灰、氯化钙、氢氧化钠为主要材料，通过共沉淀法得到以粉煤灰为铝源制备的钙铝层状双氢氧化物。采用该方法制备而得的片层状双金属氢氧化物具备水滑石结构特点和高吸附比表面积，对磷酸盐有良好的吸附效果和吸附选择性，并可进行痕量处理，为废水中阴离子的吸附去除提供了技术参考。本发明所需原材料常见易得，价格低廉，制备工艺简单，处理效率高，周期短，是处理废水中磷酸盐的一种有效吸附剂。