1-甲基-3-二氟甲基吡唑-4-甲酸绿色合成工艺
摘要:
本发明公开了1‑甲基‑3‑二氟甲基吡唑‑4‑甲酸绿色合成工艺,属于1‑甲基‑3‑二氟甲基吡唑‑4‑甲酸合成领域,生产时先由乙腈和DMF‑DMA经微通道连续流反应得到3‑(二甲氨基)丙烯腈后与二氯乙酰氯反应制备2‑((二甲氨基)亚甲基)‑4,4‑二氯‑3‑羰基丁腈;再经甲基硫酸肼缩合反应得到1‑甲基‑3‑二氯甲基‑4‑吡唑腈;然后由N‑烷基共轭离子型季铵盐类主催化剂(N‑烷基共轭离子型季铵盐类)和助催化剂咪唑类离子液体经氟化制得1‑甲基‑3‑二氟甲基‑4‑吡唑腈;最后经酸性水解制备1‑甲基‑3‑二氟甲基吡唑‑4‑甲酸。本发明反应路线新颖,所用原料简单易得,价格低廉,反应副产单一,三废低,对环境友好,反应总收率达75%以上,产物纯度达99%以上,具有广泛的应用前景。
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