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公开(公告)号：CN111495284B
公开(公告)日：2022-02-08
申请号：CN202010373418.2
申请日：2020-05-06
申请人： 浙江南郊化学有限公司
摘要： 本发明涉及化工设备领域，特别是涉及一种高效率的搅拌装置，包括包括固定在合成釜本体内可以转动的搅拌器、位于合成釜顶盖上与搅拌器连接提供动力的电机、与搅拌器连接的活塞推杆和活塞推杆连接且固定连接在合成釜顶盖内侧的滑行轨道。搅拌器上设有连接轴、空心的搅拌杆和活塞通道，空心搅拌杆内形成一个U型管的投料通道，在投料通道上开有多个与外界连通的投料孔，在连接轴与连接孔之间设有一个投料腔，投料腔上端与投料箱连通，下端封闭，且下端面高于底第三连接杆与连接轴的连接口。搅拌器在转动时带动活塞杆的滚轮在凹凸的滑行轨道上运行，带动活塞做往复运动，将投料箱的液体从投料孔均匀的分散到合成釜本体内，使溶液之间反应更加充分。
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公开(公告)号：CN110627738A
公开(公告)日：2019-12-31
申请号：CN201911012706.9
申请日：2019-10-23
申请人： 浙江南郊化学有限公司
IPC分类号： C07D265/36
摘要： 本发明提供了一种用于合成丙炔氟草胺的农药中间体的合成方法，属于农药合成领域。解决了现有合成7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮收率不高等问题。一种用于合成丙炔氟草胺的农药中间体的合成方法，合成路线如下：本发明收率高。
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公开(公告)号：CN114656423B
公开(公告)日：2023-10-17
申请号：CN202210467607.5
申请日：2022-04-29
申请人： 浙江南郊化学有限公司
IPC分类号： C07D277/82
摘要： 本发明公开了一种4‑甲基‑2‑肼基苯并噻唑盐酸盐的制备方法，属于农药技术领域。它包括如下步骤：S1：邻甲苯胺在稀硫酸的作用下与硫氰酸铵缩合生成N‑邻甲苯基硫脲；S2：向N‑邻甲苯基硫脲中加入分散剂，然后通入氯气，N‑邻甲苯基硫脲与氯气发生关环反应生成4‑甲基‑2‑氨基苯并噻唑盐酸盐，加水，然后去除分散剂得关环水相；S3：向关环水相中滴加亚硝酸钠进行重氮反应，然后加入亚硫酸钠，4‑甲基‑2‑氨基苯并噻唑盐酸盐与亚硝酸钠及亚硫酸钠反应，得重氮磺酸钠盐溶液。该方法绿色环保，安全，简单，易操作的方法，它可制备出高收率的4‑甲基‑2‑肼基苯并噻唑盐酸盐。
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公开(公告)号：CN114790173B
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202210466015.1
申请日：2022-04-29
申请人： 浙江南郊化学有限公司
IPC分类号： C07D231/14
摘要： 本发明公开了1‑甲基‑3‑二氟甲基吡唑‑4‑甲酸绿色合成工艺，属于1‑甲基‑3‑二氟甲基吡唑‑4‑甲酸合成领域，生产时先由乙腈和DMF‑DMA经微通道连续流反应得到3‑(二甲氨基)丙烯腈后与二氯乙酰氯反应制备2‑((二甲氨基)亚甲基)‑4,4‑二氯‑3‑羰基丁腈；再经甲基硫酸肼缩合反应得到1‑甲基‑3‑二氯甲基‑4‑吡唑腈；然后由N‑烷基共轭离子型季铵盐类主催化剂(N‑烷基共轭离子型季铵盐类)和助催化剂咪唑类离子液体经氟化制得1‑甲基‑3‑二氟甲基‑4‑吡唑腈；最后经酸性水解制备1‑甲基‑3‑二氟甲基吡唑‑4‑甲酸。本发明反应路线新颖，所用原料简单易得，价格低廉，反应副产单一，三废低，对环境友好，反应总收率达75％以上，产物纯度达99％以上，具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN116332812A
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202211730750.5
申请日：2022-12-30
申请人： 浙江南郊化学有限公司 , 东南大学
IPC分类号： C07C315/04 , C07C317/44 , C07C315/06 , B01J23/887
摘要： 本申请涉及除草剂生产技术领域，尤其是涉及一种催化氧化制备2‑氯‑3‑甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸的方法，其包括S100合成四组分氧化物催化剂Zn9Fe3BiMo12O5，S200将2‑氯‑3‑甲基‑4‑甲磺酰基苯乙酮、四组分氧化物催化剂Zn9Fe3BiMo12O5、N,N‑二甲基亚砜加入压力釜中，加入氧化剂并加热进行氧化反应，依次经过滤、调碱、洗涤、调酸、萃取、蒸馏后得到2‑氯‑3‑甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸，在步骤S200过滤时得到滤液的同时得到四组分氧化物催化剂Zn9Fe3BiMo12O51，依次用水和乙醇洗涤，烘干除去大部分水分后可用于下一次反应。本申请具有原料反应彻底，反应产生的三废少以及便于回收催化剂的效果。
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公开(公告)号：CN113171742B
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202110454064.9
申请日：2021-04-26
申请人： 浙江南郊化学有限公司
摘要： 本申请涉及一种用于吡氟酰草胺生产的搅拌装置，涉及除草剂生产设备的技术领域，其包括反应器，反应器包括反应器本体，反应器本体内转动安装有搅拌轴，搅拌轴上设置有连接套和安装套，安装套外周壁上安装有两根连接杆，每根连接杆上均分别安装有第一搅拌叶；连接套外周壁上转动安装有两个第二搅拌叶连接套与搅拌轴间形成有安装腔，搅拌轴上安装有传动组件。本申请通过第一搅拌叶和第二搅拌叶的设置，使得反应液在反应器本体内形成乱流，乱流会对第二搅拌叶和第一搅拌叶造成冲击，减小盐酸盐附着到第一搅拌叶和第二搅拌叶上的量，减小盐酸盐对搅拌效果的影响，提高酰胺缩合反应初期的反应速率，提升了吡氟酰草胺合成工艺的工作效率。
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公开(公告)号：CN114904585A
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN202210549630.9
申请日：2022-05-20
申请人： 浙江南郊化学有限公司
摘要： 本申请涉及一种Suzuki偶联反应用钯碳催化剂的制备方法，其包括以下步骤：S1：将椰壳活性炭经5％‑10％稀硝酸煮沸活化，然后去离子水洗涤至中性，烘干并震碎；S2：计量经步骤S1处理后的椰壳活性炭，加入到含有磷配体的醇溶液中进行浸渍，其中浸渍温度控制在50‑60℃，之后除去溶剂，得到负载三苯基膦的活性炭；S3：负载三苯基膦的活性炭与碳酸氢四氨钯用水、乙醇或乙二醇进行打浆；S4：控制温度在80‑100℃，通入氢气还原3‑4h，即可得到钯碳催化剂。本申请具有对提高对椰壳活性炭进行震碎并提高椰壳活性炭在后续步骤中浸渍效果。
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公开(公告)号：CN113171742A
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN202110454064.9
申请日：2021-04-26
申请人： 浙江南郊化学有限公司
摘要： 本申请涉及一种用于吡氟酰草胺生产的搅拌装置，涉及除草剂生产设备的技术领域，其包括反应器，反应器包括反应器本体，反应器本体内转动安装有搅拌轴，搅拌轴上设置有连接套和安装套，安装套外周壁上安装有两根连接杆，每根连接杆上均分别安装有第一搅拌叶；连接套外周壁上转动安装有两个第二搅拌叶连接套与搅拌轴间形成有安装腔，搅拌轴上安装有传动组件。本申请通过第一搅拌叶和第二搅拌叶的设置，使得反应液在反应器本体内形成乱流，乱流会对第二搅拌叶和第一搅拌叶造成冲击，减小盐酸盐附着到第一搅拌叶和第二搅拌叶上的量，减小盐酸盐对搅拌效果的影响，提高酰胺缩合反应初期的反应速率，提升了吡氟酰草胺合成工艺的工作效率。
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公开(公告)号：CN111995538A
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN202010632623.6
申请日：2020-07-03
申请人： 浙江南郊化学有限公司
IPC分类号： C07C231/06 , C07C233/66 , C07C273/18 , C07C275/54 , C07C17/14 , C07C25/02 , C07C263/10 , C07C265/16 , C07C253/30 , C07C255/50
摘要： 本发明公开了一种杀虫剂伏虫隆及其中间体2,6-二氟苯甲酰胺的合成方法，属于杀虫剂领域，一种杀虫剂伏虫隆及其中间体2,6-二氟苯甲酰胺的合成方法，包括以下步骤：步骤一，制备2,6-二氯苄叉二氯：配制二氯甲苯和五氯化磷的悬浊液，并通入氯气，而后利用气液分离器对物料分层，收集粗品，对粗品精馏得到2,6-二氯苄叉二氯；步骤二，制备2,6-二氯苯腈：将2,6-二氯苄叉二氯、乙酸、氯化锌、盐酸羟胺和醋酸钠混合，升温至回流反应，反应完全后，降温搅拌，过滤，烘干得到2,6-二氯苯腈，它采用“一锅法”完成，反应路线缩短，总收率从现有的55.4%提升至67.3%；成本大大减少。
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公开(公告)号：CN110540546B
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN201911013612.3
申请日：2019-10-23
申请人： 浙江南郊化学有限公司
IPC分类号： C07D513/04
摘要： 本发明提供了一种三环唑的生产工艺，属于农药生产领域。它解决了现有工艺中甲酸利用率低等问题，一种三环唑的生产工艺，包括如下步骤：S01：往4‑甲基‑2‑肼基苯并噻唑中投入30～35％的反应用甲酸，升温至105‑110℃，回流反应2‑5小时；S02：回流结束后，减压蒸馏，蒸出并回收甲酸，减压蒸馏的温度为130‑160℃，往减压蒸馏的残余物中滴加水，滴加水的速度为30滴/min～60滴/min，滴完后冷却结晶，冷却结晶的温度为‑10～40℃，过滤，将过滤得到的滤饼在50～100℃下烘干，得到三环唑粗品；将步骤S02中的得到的粗品三环唑用乙酸乙酯‑乙醇混合溶剂进行精制，得到精制的三环唑。本发明三环唑的产量高。
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