本发明公开了一种RGO/CNC/CNF复合薄膜的制备方法。所述方法主要包括：1、制备氧化石墨/纤维素混合悬浮液；2、将氧化石墨/纤维素混合悬浮液用去离子水离心洗涤后，在高压均质机中进行均质，得到氧化石墨烯/纤维素纳米晶/纤维素纳米纤维混合悬浮液；3、取氧化石墨烯/纤维素纳米晶/纤维素纳米纤维混合悬浮液于培养皿中烘干，并将烘干后的薄膜浸泡在氢碘酸溶液中，最后将浸泡后的薄膜经去离子水洗涤后得到还原氧化石墨烯/纤维素纳米晶/纤维素纳米纤维复合薄膜。本发明得到的复合薄膜具有比相同制备条件下获得的纯还原氧化石墨烯更高的比电容和更优异的循环稳定性。