本发明公开了一种利用微波水热法从钛白废酸中制备石膏晶须的方法，包括以下步骤：S1、中和剂的制备；S2、将钛白废酸进行微波加热，并向所述钛白废酸中加入氯化镁，同时加入丙三醇和十二烷基苯磺酸钠的任意一种或几种；S3、在搅拌条件下，向氯化镁体系中缓慢滴加中和剂进行中和反应；S4、中和反应后，继续搅拌，其后将反应体系进行抽滤，将滤渣烘干，即可得到石膏晶须；本发明通过微波水热法，以钛白废酸为原料，制备石膏晶须以钛白废酸为原料，并向反应体系中添加丙三醇/SDBS添加剂，改变石膏晶体的生长速率，增大石膏晶体的粒度，制备高品质的石膏晶须。