本发明涉及表面工程技术领域，具体为一种高非晶度金属非晶涂层制备方法，包括以下步骤：设计具有存储液氮腔室的冷却夹持夹具，使用冷却夹持夹具夹持喷涂试样并注入液氮；喷涂前，启动喷涂设备，设定好参数，开启压缩空气去除喷涂试样表面水分；采用超音速火焰喷涂HVAF喷涂技术和氧气助燃，设定好工艺参数，将粒度范围20～45μm的非晶金属粉体加热至熔化并喷涂到喷涂试样表面上获得非晶涂层；喷涂完成后，排出剩余液氮，待喷涂试样恢复至室温后，取下喷涂试样；对喷涂后的喷涂试样进行性能试验。本发明解决了现有制备过程中非晶金属涂层的冷却速率过慢会出现晶化缺陷；另一方面，冷却速率过慢也会加重氧化程度，从而大大降低涂层的耐腐蚀性能的问题。