本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种超细钨‑钽纳米晶合金粉体及其制备方法。本发明采用原位生长方法在常温常压条件下制得W‑Ta MOF，工艺简单，耗时短耗能低，重复性可靠，可实现工业化生产；再采用焦耳热冲击W‑Ta MOF，在数秒内即可实现W‑Ta MOF向W‑Ta纳米晶合金粉体的转化；W‑Ta纳米晶合金粉体的粒径可控在10‑20nm之间，可实现纳米晶的均匀分散。构建出晶粒尺寸为纳米尺度的钨钽合金，大幅度提升材料的抗辐照性能。