本发明涉及一种Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉的制备方法，涉及耐火材料技术领域，其步骤包括：将一定摩尔比的硝酸钇、硝酸钆、氯化钽和有机络合剂通过加热搅拌的方式溶解到醇溶液中，得到澄清溶液；向所得到的澄清溶液中加入适量聚合促进剂，混合均匀后，放入烘箱45~70℃烘干得到Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉前驱体；经高温煅烧所得到的前驱体经后就可以得到Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉。该制备方法工艺简单、对设备要求低，合成温度远低于常用的高温固相反应法，而且所得到的Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉结晶好、纯度高。