本发明公开了一种稠合异吲哚衍生物的制备方法，将1‑(2‑乙炔基苯基)‑4‑芳基‑3‑丁炔‑1‑醇、亚硝酸叔丁酯、水、六水合硝酸钴和溶剂放入一反应器中，在50 oC条件下反应；反应结束后，将所得混合物稀释、水洗，经萃取、干燥、柱层析分离得到稠合异吲哚衍生物纯品。本发明的工艺流程简洁，通过一步高效的转化过程，可以实现六元碳环和吡咯环的高效构建。目标产物中的硝基官能团和羟基官能团可以进一步转化和官能化反应，方便对目标产物进行多样化的结构修饰。