一种微通道连续合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的方法
摘要:
本发明提出了一种微通道连续合成2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶(DADNP)的方法,包括如下过程:以DMSO为溶剂,将原料2,6‑二氨基吡啶和由硫酸和硝酸组成的混酸硝化剂混合泵入至微通道反应器内进行硝化反应,再将微通道反应器输出的粗产物送入至冰水中,得到DADNP粗结晶产物;其中,微通道反应器上沿流体流动方向设置有至少一个管壳式给料装置,进入微通道反应器内的流体依次经管壳式给料装置的壳程入口和出口后再流入至微通道反应器内;所述管壳式给料装置的管程内连续填充有硫酸氢盐,管程的管壁上均布有若干个切口,硫酸氢盐在切口处与壳程流体浸润接触。根据本发明的方法可快速实现温和硝化体系中DADNP选择性≥98%,收率≥95%,且本发明绿色经济、安全高效。
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