本发明公开了一种泡沫镍原位生长硫化镍/二硫化钼空心球三维复合材料及其制备方法和应用，属于无机材料领域，本发明在泡沫镍上构筑的硫化镍/二硫化钼复合空心球，空心球结构原位生长于导电三维泡沫镍的孔洞上，泡沫镍和硫化镍/二硫化钼空心球之间形成良好的连接，提高了材料的稳定性和导电性，主要应用于电催化析氧方向。硫化镍和二硫化钼复合形成空心球结构，活性位点充分暴露，二者协同催化，共同增强电催化析氧性能。在泡沫镍原位生长硫化镍/二硫化钼空心球的构建过程中，本发明采用一步水热法，工艺简单，有利于大规模生产。