本发明公开了一种Al2O3填充Cf/PyC‑SiCNWs复合材料及其制备方法，将K2SiF6粉、Si粉、Al2O3粉、CaCl2粉、CsF粉，混合获得熔盐粉料A，将Cf/PyC多孔体包埋于熔盐粉料A中，然后于保护气氛下反应，冷却即得Al2O3填充Cf/PyC‑SiCNWs复合材料。本发明通过低温法制备的Al2O3填充Cf/PyC‑SiCNWs复合材料，含PyC‑SiCNWs双相界面，其中界面外层由SiCNWs与SiC纳米颗粒缠绕而成，界面内层为热解碳层组成，Al2O3填充在Cf/PyC‑SiCNWs复合材料的孔隙中，具有优异的抗氧化性能。