本发明涉及化工领域，公开了一种阻燃低介电COF/碳氢树脂复合材料的制备方法，具体而言，将二硼酸类COF有机单体、三硼酸类COF有机单体和含乙烯基的邻苯二酚单体溶于均三甲苯/1,4‑二氧六环混合溶剂中，通过微波辅助合成方法得到乙烯基功能化的硼基COF；将制备的乙烯基功能化硼基COF分散于环己烷中，向其中加入碳氢树脂、自由基引发剂，真空脱泡后浇铸于模具中固化，得到COF/碳氢树脂复合材料。本发明制备的COF/碳氢树脂复合材料具有低的介电常数和优异的阻燃性能，可用于高频高速覆铜板领域。