本发明公开了一种大片层可控孔洞化MXene纳米片的制备方法，该方法先将Ti3AlC2粉末用氢氟酸刻蚀掉其中的Al元素，得到多层MXene；然后将多层MXene在六亚甲基四胺催化氧化作用下进行水热反应，得到MXene/TiO2复合材料；最后利用过量氢氟酸处理去除TiO2，得到二维孔洞化MXene纳米片。本发明在六亚甲基四胺催化氧化作用下，MXene片层上Ti在水热反应条件下被快速氧化，且可以通过调节反应时间、反应温度控制Ti氧化程度及制备得到不同粒径大小的MXene/TiO2复合材料，并在此基础上制备得到孔径可控、孔分布均匀的二维孔洞化Mxene纳米片材料，有望进一步改善MXene做锂离子电池等储能装置电极材料性质。