本发明公开了一种纳米沸石包裹重金属团簇催化湿式氧化催化剂及其制备方法与应用。制备方法如下：将（3‑巯丙基）甲基二甲氧基硅烷与硝酸盐溶液混合搅拌，得到溶液A；将氢氧化钠溶液缓慢加入溶液A中，得到溶液B；将溶液B与硅酸钠溶液混合，水浴加热搅拌至澄清，得到溶液C；将溶液C在油浴锅中持续冷凝回流加热搅拌至溶液呈棕色，得到溶液D；将溶液D与偏铝酸钠溶液混合，持续搅拌，静置至形成灰白色凝胶；将凝胶移至高压反应釜中反应；反应完成后冷却至室温，利用乙醇和纯水洗涤至pH为7为止，真空烘干得到催化剂。本发明纳米沸石包裹重金属团簇催化剂高效，稳定，可应用于高浓度碱渣废水的催化湿式氧化处理。