本发明公开了一种激光制备高熵合金纳米颗粒的方法。首先对高纯烧蚀靶材进行预处理，随后将烧蚀靶材浸润于迭代优化后的烧蚀液中，并向溶液中通入酸性气体。随后启动磁力控制台，调节磁力大小以及温度，启动纳秒激光器，调节激光参数，使激光烧蚀靶材。激光烧蚀完毕以后，通过磁力调节收集所得到的纳米胶体溶液，调节激光光路及波长，对胶体溶液进行辐照。随后收集辐照后的溶液，放入高速离心机中，进行离心清洗干燥即得到高熵合金纳米颗粒。本发明操作简单，成分可控，所制备的纳米颗粒具有高的比表面积和丰富的活性位点，在光电催化等方面具有很大的应用潜力。