本发明公开了一种双核稀土簇晶态材料的制备方法及其应用，属于稀土金属材料合成领域，本发明通过挥发法制备了双核稀土簇晶态材料，该双核稀土簇晶态材料由稀土(III)元素、配体2,3,4,5,6‑五氟苯甲酸(HPFBA)以及辅助配体1,10‑菲啰啉(phen)构筑而成，化学式为RE2(PFBA)6(phen)2(H2O)2，其中，RE为正三价稀土离子Eu(III)或者Tb(III)，PFBA为去质子化2,3,4,5,6‑五氟苯甲酸。该双核稀土簇晶态材料具有优异的荧光性能，能够选择性地识别特定的Cr3+而导致其荧光信号的淬灭，可作为荧光探针用于Cr3+的检测，且作为荧光探针检测Cr3+具有检测限低、抗干扰性强、响应时间快的特点，还可以应用于水环境和人体血清、尿液中Cr3+的定性检测，另本发明制备方法简单易行，操作简单，无需贵重精密仪器设备，适合推广应用。