本发明公开了一种双调节剂竞争配位制备二维金属有机框架电催化剂的方法。所述方法先将对苯二甲酸和三乙烯二胺超声溶解在N’N‑二甲基甲酰胺中形成有机配体溶液，然后与过渡金属盐的水溶液均匀混合，并加入乙酸钠和吡啶作为调节剂，水热反应制得超薄二维MOFs电催化剂。本发明方法简单，只需简单调节剂吡啶和乙酸钠的用量即可获得不同尺寸的二维MOFs电催化剂。本发明制备的二维金属有机框架材料电催化剂在碱性溶液中不会溶解，具有优异的电催化产氧性能和循环稳定性佳。