本发明公开了一种二异氰酸酯三聚体的制备方法，该制备方法包括：以二异氰酸酯单体为原料，在超临界二氧化碳中、在催化剂作用下发生聚合反应，生成二异氰酸酯三聚体，催化剂包含有机胍盐离子液体，通过控制聚合反应在反应温度为35‑50℃、反应压力为7.3‑15MPa下进行，使超临界二氧化碳能够分别溶解有机胍盐离子液体、二异氰酸酯单体，生成的二异氰酸酯三聚体能够从超临界二氧化碳中析出；该方法不仅能够稳定地获得较好的收率和纯度，而且所用物料利用率高，整个工艺操作相对简单，无需采用复杂且高能耗的后处理工艺，降低了生产成本。