本发明公开了一种铀负载四氧化三钴纳米片的制备及在电催化碱性析氧反应中的应用，包括：制备ZIF‑67前驱体分散液；将硝酸铀酰溶液加入ZIF‑67前驱体分散液中，搅拌，稀释并加热搅拌处理，离心，洗涤，真空干燥；将真空干燥后的材料和炭黑加入研钵中研磨，在得到的研磨料中加入乙醇和Nafion溶液，超声，得到均匀的油墨；将油墨均匀涂覆在碳纸上，真空干燥；在电化学工作站中，以硝酸铀酰溶液为电解液，真空干燥后的材料作为工作电极，石墨棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，通过电化学脉冲伏安法制备铀负载四氧化三钴纳米片。本发明铀负载四氧化三钴纳米片对‑OH有非常高的结合亲和力，并且在反应过程中能够增加羟基物种的生成，从而增强电催化析氧反应。