本发明公开了一种机械活化‑水热反应‑低共熔溶剂协同处理分离生物质中木质纤维素组分的方法，包括以下步骤：机械活化：对生物质原料进行机械活化，得到活化木质纤维素；水热处理：对活化木质纤维素和水混合进行水热反应，分离出固相干燥后得到脱半纤维素的生物质；低共熔溶剂处理：脱半纤维素的生物质与低共熔溶剂反应，反应结束后对反应液进行冷却、分离，得到含有木质素的滤液。本发明将机械活化、水热反应和低共熔溶剂反应耦合，在温和的反应条件可获得较高品质的木质素。