本发明涉及药物技术领域，提供了一种甲磺酸奥希替尼二聚体的制备方法。该方法包括如下步骤：；具有结构式Ⅱ的化合物Ⅱ与3‑溴丙酸在第一碱存在的第一反应溶剂中进行反应，得到具有结构式Ⅲ的化合物Ⅲ；具有结构式Ⅲ的化合物Ⅲ与具有结构式Ⅱ的化合物Ⅱ在缩合剂的作用下，在第二反应溶剂中进行缩合反应，得到具有结构式Ⅳ的化合物Ⅳ；具有结构式Ⅳ的化合物Ⅳ与丙烯酰氯在第二碱存在的第三反应溶剂中进行反应，得到具有结构式Ⅰ的化合物Ⅰ。本发明制得的甲磺酸奥希替尼二聚体收率较高、纯度较好，可为甲磺酸奥希替尼的质量研究提供大量的杂质对照品，应用于甲磺酸奥希替尼杂质的定性、定量研究和检测，对提高甲磺酸奥希替尼的质量具有重要意义。