本发明公开g‑C3N5‑BiOCl异质结光催化剂的制备方法：制备g‑C3N5纳米片；将五水合硝酸铋和氯化钾混合分散于溶剂中，得到混合分散液A；向混合分散液A中加入g‑C3N5纳米片，超声分散均匀后，得到混合分散液B；向混合分散液B中加入碳酸钠溶液，并于室温下搅拌混合均匀，得到混合分散液C；将混合分散液C转移至不锈钢高压釜中，进行水热反应；待水热反应结束后，得到混合反应液；将混合反应液离心后收集固体产物；将固体产物依次用去离子水和无水乙醇洗涤；最后干燥得到g‑C3N5‑BiOCl异质结光催化剂。本发明制备得到了一种具有优异性能的g‑C3N5‑BiOCl异质结光催化剂。