本发明提供一种SDS干法脱硫灰联产碳酸氢钠和硫酸铵的方法，脱硫灰中硫酸钠为原料，采用碳酸氢铵为铵源，进行复分解反应来制备碳酸氢钠和硫酸铵，主要包含以下几个方面：S1：脱硫灰预处理；S2：离子交换；S3：一级冷冻；S4：酸化去碳；S5：一级浓缩；S6：二级冷冻；S7：二级浓缩。上述方法利用物质间溶解度差异性，充分将未反应的Na2SO4、(NH4)2SO4等物质析出后进行循环反应，既可提高脱硫灰的转化率，又可提高硫酸铵收率与纯度。其中，硫酸铵含氮量≥20.7%，满足GB/T 535‑2020中Ⅰ类标准，碳酸氢钠总碱量≥99.0%，满足GB/T 1606‑2008中Ⅱ类标准，脱硫灰转化率≥87.4%。