本发明公开了一种离子晶体表面限域组装二维晶态多孔金属氧化物纳米片的合成方法。首先将离子晶体和金属无机盐于水中超声溶解，在酸性条件下抑制金属前驱体水解，使溶液混合均匀。然后在液氮条件下快速冷冻混合溶液，利用水的相变结晶，使离子晶体从体系中析出，利用离子晶体表面弱电负性吸附金属阳离子；冷冻干燥得到预制备样品；通过控制焙烧温度形成金属氧化物纳米片被吸附在离子晶体表面的复合结构；最后用去离子水去除盐模板得到晶态二维金属氧化物纳米片。本发明所制备样品比表面积大，厚度较薄，产率高，大大提高了二维晶态金属氧化物纳米片的制备效率和产率，且方法简单，原料易得，具有较强的普适性，可用于放大生产。