本发明涉及一种用于吸附钒离子的MXene基气凝胶的制备方法包括如下步骤：步骤一在无水乙醇溶液中加入MXene粉末和APTES加热机械搅拌，随后洗涤干燥后将样品与去离子水混合得到MXene悬浮液；步骤二将MXene悬浮液、聚乙烯亚胺和橘皮粉末混合加入去离子水中机械搅拌，得到混合溶液；步骤三将交联溶液逐滴滴入混合溶液当中进行交联反应，得到复合水凝胶；步骤四将复合水凝胶密封加热烘烤后用去离子水洗涤，最后干燥得到复合气凝胶。本发明制备的本材料吸附适用的温度范围更广、保存要求低，钒的吸附性能强。