本发明公开了一种高值化综合利用煤制乙二醇过程中脱氢组分甲酸甲酯废液的工艺方法，该工艺方法无需提前分离亚硝酸甲酯气体，直接将甲酸甲酯废液在近室温、常压条件下含钙无机物以及水混合并发生放热反应，气相获得亚硝酸甲酯循环回羰基化工段，固相为高附加值的甲酸钙粗品，液相为含有甲缩醛和甲醇的甲酸钙饱和水溶液，经简单精馏后获得甲缩醛和甲醇溶液，塔釜含甲酸钙的饱和水溶液循环使用。该工艺方法简单安全可靠、低耗能无污染，延长产业链的同时使资源最大化得到利用。