本发明涉及一种过渡金属掺杂二硫化钼/碳复合材料的制备方法及其应用，所述催化剂制备方法为基于一种由三聚氰胺和三聚硫氰酸反应形成的超分子网格晶体，将含钼金属盐和过渡金属盐依次加至超分子网格的分散液中，在惰性气体焙烧后得到一种过渡金属掺杂二硫化钼/碳复合材料。本发明制得的过渡金属掺杂二硫化钼/碳复合材料具有高度分散的活性相、较高的比表面积及发达的孔结构，在含硫化合物的加氢脱硫反应中表现出优异的加氢脱硫性能。通过改变过渡金属种类和用量，能够对直接脱硫和加氢脱硫两种反应路径的选择性实现有效调控。