本发明公开了一种磺化石墨烯量子点功能化二维层状膜的制备方法和应用，涉及分离膜技术领域，本发明首先通过热解柠檬酸制备石墨烯量子点，再与磺化试剂进行水热反应得到磺化石墨烯量子点，然后将磺化石墨烯量子点分散液与二维纳米片分散液通过真空逐层覆膜工艺沉积在多孔载体上，得到磺化石墨烯量子点功能化二维层状膜；本发明制备的磺化石墨烯量子点功能化二维层状膜具有稳定的二维通道且层间具有离子传递位点，因此能够应用于扩散渗析或电渗析分离单/多价离子，并获得优异的离子分离效果。