本发明涉及含有苯环结构双环碳酸酯的制备方法，包括以下步骤：4‑(羟甲基)‑1,3‑二氧杂戊环‑2‑酮先与炔丙醇通过Mitsunobu反应生成三键单环碳酸酯，然后三键单环碳酸酯与对位双卤代苯环化合物发生Sonogashira生成三键双环碳酸酯，在催化剂A的作用下，双环碳酸酯三键氢化成双键双环碳酸酯，在催化剂B的作用下，双键双环碳酸酯进一步氢化生成单键双环碳酸酯。本发明制备的双五元环碳酸酯方法具有反应条件较温和，原料价格低廉且易得，操作简单，分离方便，收率高优点，具有可放大的工业前景，可为制备非异氰酸酯聚氨酯(NIPU)提供原料。