本发明公开了超超临界汽轮机紧固件用低膨胀合金及其制备方法，低膨胀合金包括按质量百分比计的以下元素:C:0.01～0.0.3％、Cr:2.50～3.50％、Ni:26.0～30.0％、Al：5.00～6.00％、Ti:0.10～0.40％,Nb:2.50～3.50％、Y:0.01～0.02％、Fe：24.0～27.0％，余量为Co及不可避免的杂质。本发明的低膨胀合金通过设计合金成分，添加调整合金元素，并采用真空感应、真空自耗重熔、高温均匀化扩散和锻造制备而成，其在600℃以上高温力学性能优异，能满足高温环境下的抗氧化性及耐高温强度要求，达到超超临界汽轮机主汽门紧固件选材要求。