本发明提供了一种三氧化二铁/氮掺杂碳电极材料的制备方法，属于电极材料技术领域。本发明提供的三氧化二铁/氮掺杂碳电极材料的制备方法，包括：将生物质碳源与氮源、铁盐和水混合进行改性，得到改性生物质碳；将所述改性生物质碳进行焙烧，得到焙烧粉；将所述焙烧粉进行二次碳化，得到三氧化二铁/氮掺杂碳电极材料。本发明通过引入氮源，利用氮原子对生物质碳掺杂，在高温下引起更多的缺陷、无序结构和活性位点，增大比表面积；引入铁源使Fe2O3被氮掺杂碳包覆形成纳米粒子分散在碳块表面提供赝电容使电极材料表现出较高的比电容。实施例结果显示，本发明所制备电极材料在1A·g‑1下的比电容可达656.25F·g‑1。