本发明提供了一种钛铁合金材料的制备方法，包括步骤S1、喷雾热解，将铁盐和钛盐按比例溶于水中，经雾化通入喷雾热解炉中，再经热解得到包含氧化铁和氧化钛的复合氧化粉体；步骤S2、还原处理，将步骤S1中的复合氧化粉体在还原气氛下进行热处理得到包含铁和氧化钛的复合粉体；步骤S3、压制成形，将步骤S2中的铁氧化钛复合粉体压制成块体材料；步骤S4、熔盐电解，将步骤S3中的块体材料在熔盐中作为阴极且在保护气氛下电解得到钛铁合金。本发明所制备的钛铁合金材料具有高纯度、超细性和成分均匀性，利于储氢性能的提升。