本发明公开了一种用于合成纳米复合氧化锆及其核壳结构的可视化系统及方法，包括调配及物料输送单元、热量回用单元、多级可视化反应单元和后处理单元，其中一级可视化反应器的设置可以原位观察前驱物、碱和超临界水之间的相行为和结晶演变过程，阐明氧化锆纳米颗粒的结晶机理；二级可视化反应器的设置可以原位观察核壳结构的制备，预测其行为规律，减少有价值材料的消耗；通过将高品位的热量用于未反应水或溶剂的预热，同时低品位热量用于废液后处理和干燥纳米颗粒，利用过程中尽可能做到能级匹配，提高系统热效率。整个系统的设计为将可视化及能量回用多功能集合为一体，为大规模批量生产纳米复合氧化锆提供了一定条件，加快工业化进程。