本发明公开一种氮掺杂石墨烯负载铁单原子催化剂的制备方法，包括以下步骤选取氮化碳、单宁酸、铁源、4‑二乙氨基‑水杨醛、乙醇溶液和去离子水；将氮化碳通过超声波分散在去离子水中；将铁源加入到含有单宁酸的去离子水中；将4‑二乙氨基‑水杨醛加入到乙醇溶液中；将溶液一、溶液二和溶液三混合进行搅拌后得到均匀分散溶液；将均匀分散溶液通过水热釜进行水热处理；将水热后的溶液进行离心干燥，得到Fe/C3N4@TA‑水杨醛前驱体；将Fe/C3N4@TA‑水杨醛前驱体在氮气氛围中高温煅烧后得到氮掺杂石墨烯负载铁单原子催化剂。本发明通过用单宁酸修饰C3N4制备氮掺杂石墨烯负载铁单原子催化剂展现出优异的ORR活性，具有较好的氧还原催化效果和较好的应用前景。