本发明实施例公开了低氧含量钼铌合金靶材的制备方法，包括步骤：(1)取设定量的金属铌粉、金属钼粉和氟化铝添加剂，混合得到混合料；(2)将得到的混合料模压成型，得到钼铌合金靶材生坯；(3)将得到的钼铌合金靶材生坯在升高的压力下进行压制；(4)依照设置的升温机制升温，压制后的钼铌合金靶材生坯在升高的温度下烧结，烧结保温设定时间后，冷却，得到低氧含量钼铌合金靶材。低氧含量钼铌合金靶材的制备方法利用氟化铝添加剂作为除氧剂，在靶材生坯烧结过程中，利用氟化铝与五氧化二铌反应，生成易升华的产物，有效降低了产物中的氧含量，得到了氧含量较低的钼铌合金。