本发明提供了一种水产品中有机磷酸酯污染物检测的前处理方法及有机磷酸酯污染物的检测方法，属于分析检测技术领域。本发明提供的水产品中有机磷酸酯污染物检测的前处理方法，包括以下步骤：将待测水产品样品与萃取溶液混合进行萃取，得到萃取料液；将所述萃取料液、吸附材料与盐析‑除水材料混合进行净化，经磁分离得到净化液；所述吸附材料为两亲性功能磁性材料和C18，所述两亲性功能磁性材料为Fe3O4@SiO2颗粒经N‑乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯修饰得到；将所述净化液过滤，得到待测样品溶液。本发明提供的方法操作简单，处理效率高，使高通量样品分析成为可能。