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公开(公告)号:CN115433096B
公开(公告)日:2024-02-06
申请号:CN202211129166.4
申请日:2022-09-16
申请人: 浙江省农业科学院
IPC分类号: C07C213/00 , C07C215/16
摘要: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种抗臭氧剂的制备方法。本发明提供的制备方法:将4‑溴苯胺、二丙酮醇、有机溶剂和氢化试剂混合进行还原胺化反应,得到第一中间产物;氢化试剂不包含氢气;将第一中间产物、非极性溶剂、有机碱试剂和叔丁基二甲硅基三氟甲磺酸酯混合进行羟基保护反应,得到第二中间产物;在保护气体氛围中,将第二中间产物、有机钯类催化剂、膦配体、碳酸铯、苯胺和非极性溶剂混合进行偶联反应,得到第三中间产物;将第三中间产物、四丁基氟化铵和非极性溶剂混合进行羟基脱保护反应,得到式I所示结构的抗臭氧剂。本发明提供的制备方法剂得率高,可操作性强,安全系数高,可实现工业化生产式I所示结构的抗臭氧
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公开(公告)号:CN110133161B
公开(公告)日:2021-09-17
申请号:CN201910469833.5
申请日:2019-05-31
申请人: 浙江省农业科学院
摘要: 本发明提供了基于改性磁纳米材料测定调味蔬菜中多农药残留的前处理方法,属于农药检测技术领域。所述前处理方法包括以下步骤:将调味蔬菜浆与乙腈进行第一混合;向第一混合液中加入除水剂、Fe3O4‑PLS、PSA、C18和石墨化碳黑进行第二混合,得到的第二混合液经磁分离,收集上清液;将所述上清液过滤,得到的滤液用于后续多农药残留分析。通过在同一体系中添加Fe3O4‑PLS使净化材料及除水材料均可与净化后的溶液相分离,将传统前处理中两步法转变为一步法处理,大大提高了前处理的效果,另外通过调整净化材料组合,提高了精确度和回收率。
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公开(公告)号:CN110133161A
公开(公告)日:2019-08-16
申请号:CN201910469833.5
申请日:2019-05-31
申请人: 浙江省农业科学院
摘要: 本发明提供了基于改性磁纳米材料测定调味蔬菜中多农药残留的前处理方法,属于农药检测技术领域。所述前处理方法包括以下步骤:将调味蔬菜浆与乙腈进行第一混合;向第一混合液中加入除水剂、Fe3O4-PLS、PSA、C18和石墨化碳黑进行第二混合,得到的第二混合液经磁分离,收集上清液;将所述上清液过滤,得到的滤液用于后续多农药残留分析。通过在同一体系中添加Fe3O4-PLS使净化材料及除水材料均可与净化后的溶液相分离,将传统前处理中两步法转变为一步法处理,大大提高了前处理的效果,另外通过调整净化材料组合,提高了精确度和回收率。
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公开(公告)号:CN106596801B
公开(公告)日:2019-05-21
申请号:CN201710089362.6
申请日:2017-02-20
申请人: 浙江省农业科学院
摘要: 本发明提供了一种用于果蔬农药残留检测时样品前处理的净化吸附剂,包括以下重量份的原料:0~50份C18、0~50份石墨化碳黑和10~50份Fe3O4@SiO2@PSA。利用本发明提供的净化吸附剂进行样品前处理,可以将现有技术中前处理方法过程萃取和净化两个步骤结合在一个步骤完成,从而有效的节省操作时间并省略在萃取、净化步骤之间的离心步骤;相对于现有的应用广泛的快速前处理方法QuECHERS的消耗时间降低了61.1%,仅需要70min即可同时完成50个样品的前处理过程。
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公开(公告)号:CN106596801A
公开(公告)日:2017-04-26
申请号:CN201710089362.6
申请日:2017-02-20
申请人: 浙江省农业科学院
CPC分类号: G01N30/02 , B01J20/06 , B01J20/103 , B01J20/20 , B01J20/22 , B01J20/28009 , G01N30/06 , G01N30/14 , G01N2030/027 , G01N2030/062 , G01N2030/143 , G01N2030/146
摘要: 本发明提供了一种用于果蔬农药残留检测时样品前处理的净化吸附剂,包括以下重量份的原料:0~50份C18、0~50份石墨化碳黑和10~50份Fe3O4@SiO2@PSA。利用本发明提供的净化吸附剂进行样品前处理,可以将现有技术中前处理方法过程萃取和净化两个步骤结合在一个步骤完成,从而有效的节省操作时间并省略在萃取、净化步骤之间的离心步骤;相对于现有的应用广泛的快速前处理方法QuECHERS的消耗时间降低了61.1%,仅需要70min即可同时完成50个样品的前处理过程。
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公开(公告)号:CN117214358B
公开(公告)日:2024-06-18
申请号:CN202311196862.1
申请日:2023-09-15
申请人: 浙江省农业科学院
摘要: 本发明提供了一种稻米香气成分分析的前处理方法以及稻米香气成分检测方法和应用,属于稻米品质研究技术领域,所述稻米香气成分分析的前处理方法,采用薄膜固相微萃取对稻米进行预处理,所述薄膜固相微萃取的萃取涂层为聚二甲基硅氧烷/碳分子筛或聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯;萃取温度为40~90℃,萃取时间为1~6h。所述检测方法,在采用所述的前处理方法处理稻米后,采用气相色谱质谱联用方法进行检测。本发明所述稻米香气成分分析的前处理方法以及检测方法萃取率高,能够检测到更多的特征化合物,为稻米品种选育、香气调控技术等方面提供重要技术支撑。
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公开(公告)号:CN118032988A
公开(公告)日:2024-05-14
申请号:CN202410224089.3
申请日:2024-02-29
申请人: 浙江省农业科学院
摘要: 本发明属于食品检测技术领域,具体涉及一种批量分析牛奶中兽药残留的方法。本发明将牛奶经甲酸‑乙腈溶液提取,硫酸镁和氯化钠除水,Fe3O4‑SiO2、C18和氧化镁净化后分析,构建了磁性萃取进化同步处理技术结合LC‑MS/MS的分析方法,同时测定牛奶中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类和硝基呋喃等53种兽药残留,是一种满足多残留分析的高效、高通量前处理技术,实现批量样品及(或)多类分析物的快速筛查,克服了牛奶基质复杂、兽药性质差异大和药物残留浓度低等问题。
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公开(公告)号:CN117214332A
公开(公告)日:2023-12-12
申请号:CN202311197091.8
申请日:2023-09-15
申请人: 浙江省农业科学院
摘要: 本发明属于有机物检测技术领域,具体公开了一种二硫代氨基甲酸酯类化合物的检测方法。本发明先将水、氯化亚锡‑盐酸溶液、抗坏血酸与二硫化碳配置成不同梯度浓度的二硫化碳标准溶液,然后利用PDMS/CAR/DVB进行顶空萃取,完成后通入GC‑QTOF仪器进行分析,绘制标准曲线;最后,采用相同的方法检测被检样品,经过结果处理,得到被检样品中二硫代氨基甲酸酯类化合物的浓度。本发明公开的检测方法是一种绿色、自动化、灵敏度高的二硫代氨基甲酸酯类农药检测方法。本发明采用固相微萃取,减少了有机试剂的使用,结合GC‑QTOF仪器分析,大大提高了分析方法的灵敏度和检测精度。
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公开(公告)号:CN116381112A
公开(公告)日:2023-07-04
申请号:CN202310370859.0
申请日:2023-04-10
申请人: 浙江省农业科学院
摘要: 本发明提供了一种鱼产品中全氟和/或多氟化合物残留检测的前处理方法及检测方法,属于分析检测技术领域。本发明提供的鱼产品中全氟和/或多氟烷基化合物检测的前处理方法,包括以下步骤:将待测鱼样品与萃取溶剂混合进行萃取,得到萃取料液;将所述萃取料液、吸附材料与盐析‑除水材料混合进行净化,经磁分离得到净化液;所述吸附材料为Fe3O4‑TiO2、C18和N‑丙基乙二胺基硅胶;将所述净化液过滤后得到待测样品溶液。本发明提供的方法操作简单,处理效率高,使高通量样品分析成为可能。
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公开(公告)号:CN116298018A
公开(公告)日:2023-06-23
申请号:CN202310404211.0
申请日:2023-04-17
申请人: 浙江省农业科学院
摘要: 本发明提供了一种水产品中有机磷酸酯污染物检测的前处理方法及有机磷酸酯污染物的检测方法,属于分析检测技术领域。本发明提供的水产品中有机磷酸酯污染物检测的前处理方法,包括以下步骤:将待测水产品样品与萃取溶液混合进行萃取,得到萃取料液;将所述萃取料液、吸附材料与盐析‑除水材料混合进行净化,经磁分离得到净化液;所述吸附材料为两亲性功能磁性材料和C18,所述两亲性功能磁性材料为Fe3O4@SiO2颗粒经N‑乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯修饰得到;将所述净化液过滤,得到待测样品溶液。本发明提供的方法操作简单,处理效率高,使高通量样品分析成为可能。
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