本发明属于半导体氧化物技术领域，更具体地，涉及用于低温下检测H2S气体的复合材料及其制备和应用。本发明首先制备Sb掺杂SnO2微球的前驱体，然后与具有网状结构的g‑C3N4混合研磨后煅烧，得到本发明用于低温检测硫化氢气体的复合材料。其中g‑C3N4的网状结构具有较大的表面积，容易将疏松多孔ATO微球包裹住，在煅烧过程中二者紧密接触，生成的ATO@n‑CN复合材料可以形成异质结，在紫外光的照射下，可以显著提高光生载流子的分离和转移效率，因此可以生成更多的光生电子与复合材料表面的物理吸附氧分子结合，形成更多的高活性化学吸附氧离子，从而可以与更多的H2S气体发生反应，使气敏性能提升。