本发明提供了一种制备高纯五硫化二磷工艺与装置，所述的制备高纯五硫化二磷工艺采用多步精馏工艺，工艺流程包括：将五硫化二磷粗产品加入多步精馏设备内，经过脱重质盐精馏、脱轻杂质精馏和脱有机杂质精馏等多步精馏而将五硫化二磷粗产品中重质盐杂质、轻硫磷杂质和有机杂质等各种杂质除去，尤其是可将有机杂质彻底脱除，从而获得高纯五硫化二磷产品，同时被分离出的轻硫磷杂质被作为硫或磷原料回用，而被分离出的重质盐杂质和有机杂质作为废物集中处理。所述的装置主要包括合成进料设备、多步精馏设备和精馏组分存储设备等。通过本发明有效提高五硫化二磷粗产品的纯化效果，尤其是可降低有机杂质含量，而获得高纯五硫化二磷产品。