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公开(公告)号：CN116374970B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202310217965.5
申请日：2023-03-08
申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司 , 中国科学院过程工程研究所 , 湖北三峡实验室
IPC分类号： C01B25/12
摘要： 本发明提供了一种制备高纯五硫化二磷工艺与装置，所述的制备高纯五硫化二磷工艺采用多步精馏工艺，工艺流程包括：将五硫化二磷粗产品加入多步精馏设备内，经过脱重质盐精馏、脱轻杂质精馏和脱有机杂质精馏等多步精馏而将五硫化二磷粗产品中重质盐杂质、轻硫磷杂质和有机杂质等各种杂质除去，尤其是可将有机杂质彻底脱除，从而获得高纯五硫化二磷产品，同时被分离出的轻硫磷杂质被作为硫或磷原料回用，而被分离出的重质盐杂质和有机杂质作为废物集中处理。所述的装置主要包括合成进料设备、多步精馏设备和精馏组分存储设备等。通过本发明有效提高五硫化二磷粗产品的纯化效果，尤其是可降低有机杂质含量，而获得高纯五硫化二磷产品。
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公开(公告)号：CN116374970A
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202310217965.5
申请日：2023-03-08
申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司 , 中国科学院过程工程研究所 , 湖北三峡实验室
IPC分类号： C01B25/12
摘要： 本发明提供了一种制备高纯五硫化二磷工艺与装置，所述的制备高纯五硫化二磷工艺采用多步精馏工艺，工艺流程包括：将五硫化二磷粗产品加入多步精馏设备内，经过脱重质盐精馏、脱轻杂质精馏和脱有机杂质精馏等多步精馏而将五硫化二磷粗产品中重质盐杂质、轻硫磷杂质和有机杂质等各种杂质除去，尤其是可将有机杂质彻底脱除，从而获得高纯五硫化二磷产品，同时被分离出的轻硫磷杂质被作为硫或磷原料回用，而被分离出的重质盐杂质和有机杂质作为废物集中处理。所述的装置主要包括合成进料设备、多步精馏设备和精馏组分存储设备等。通过本发明有效提高五硫化二磷粗产品的纯化效果，尤其是可降低有机杂质含量，而获得高纯五硫化二磷产品。
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公开(公告)号：CN220078625U
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202320424607.7
申请日：2023-03-08
申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司 , 中国科学院过程工程研究所 , 湖北三峡实验室
IPC分类号： C01B25/14
摘要： 本实用新型提供了一种用于制备高纯五硫化二磷的纯化装置，进料设备与多步精馏设备的进料口相连；多步精馏设备为多设备组合式精馏设备，包括脱重质盐精馏塔、脱轻杂质精馏塔和脱有机杂质精馏塔；脱重质盐精馏塔、脱轻杂质精馏塔和脱有机杂质精馏塔为集成于一体的整体设备；或者脱重质盐精馏塔、脱轻杂质精馏塔和脱有机杂质精馏塔独立分散的组合设备。将五硫化二磷粗产品加入多步精馏设备内，经过脱重质盐精馏、脱轻杂质精馏和脱有机杂质精馏等多步精馏而将五硫化二磷粗产品中重质盐杂质、轻硫磷杂质和有机杂质等各种杂质除去，尤其是可将有机杂质彻底脱除，从而获得高纯五硫化二磷产品。五硫化二磷产品纯度为99.0%以上，回收率为85 wt.%以上，实现有机杂质低于0.1%。
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公开(公告)号：CN116281902A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310054775.6
申请日：2023-02-03
申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C01B25/14
摘要： 本发明提供一种高纯五硫化二磷制备工艺与系统，将原料黄磷和硫磺加入到合成反应装置内生成五硫化二磷粗品，所产五硫化二磷粗品加入粗品精馏塔内被分离提纯而得到高纯五硫化二磷产品，分离出的硫磷轻组分返回反应装置内作为反应原料回用，分离出的残液加入到残液精馏塔内再次精馏而将残留的硫磷物料回收并送入到粗品精馏塔内再次分离处理，分离出的有机杂质与粗品精馏塔内有机杂质一起作为杂质处理掉，剩余的残液作为废料处理掉。所述系统主要包括合成反应装置、粗品精馏塔和残液精馏塔等装置。粗品精馏塔开有五硫化二磷侧线、硫磷轻组分侧线和有机杂质侧线。通过本发明可获得低有机杂质含量的高纯五硫化二磷产品，提高了五硫化二磷产品品质。
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公开(公告)号：CN116281902B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202310054775.6
申请日：2023-02-03
申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C01B25/14
摘要： 本发明提供一种高纯五硫化二磷制备工艺与系统，将原料黄磷和硫磺加入到合成反应装置内生成五硫化二磷粗品，所产五硫化二磷粗品加入粗品精馏塔内被分离提纯而得到高纯五硫化二磷产品，分离出的硫磷轻组分返回反应装置内作为反应原料回用，分离出的残液加入到残液精馏塔内再次精馏而将残留的硫磷物料回收并送入到粗品精馏塔内再次分离处理，分离出的有机杂质与粗品精馏塔内有机杂质一起作为杂质处理掉，剩余的残液作为废料处理掉。所述系统主要包括合成反应装置、粗品精馏塔和残液精馏塔等装置。粗品精馏塔开有五硫化二磷侧线、硫磷轻组分侧线和有机杂质侧线。通过本发明可获得低有机杂质含量的高纯五硫化二磷产品，提高了五硫化二磷产品品质。
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公开(公告)号：CN220485340U
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202320107952.8
申请日：2023-02-03
申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 高纯五硫化二磷制备系统，包括合成反应装置、粗品精馏塔、残液精馏塔，合成反应装置顶部的粗品口与粗品精馏塔下部的粗品精馏塔体进粗品口相连；粗品精馏塔底部经粗品精馏塔体排残液口与残液精馏塔中部的进液口相连；残液精馏塔上部的残液精馏塔体硫磷物料侧线出气口与粗品精馏塔的粗品精馏塔体进硫磷物料气口相连；残液精馏塔底部经出釜液口与残液精馏塔体冷凝器排液口相连。采用本实用新型的装置可较大幅度的提高五硫化二磷产品纯度，尤其是可大幅降低五硫化二磷产品中有机杂质的含量，生产出能满足润滑油行业的润滑油级高纯五硫化二磷，比采用传统的蒸馏装置或稀土生产的五硫化二磷产品的品质要好。
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公开(公告)号：CN115677765A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202211483506.3
申请日：2022-11-24
申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司
IPC分类号： C07F9/50
摘要： 本发明涉及一种液态磷化氢制备三烷基膦的方法，将低温液态磷化氢、液态烯烃先后加入预混釜，混合均匀后升至目标温度作为预混原料备用，再分别将上述预混原料和引发剂溶液通过静态管道混合器连续加入装有底料的反应釜，控制反应釜内体系温度引发自由基加成反应，通过减压采出装置连续采出反应物料，采出物料经过精馏分离得到目标产物三烷基膦。本发明以纯化后的低温液态磷化氢为原料，不仅实现了次磷酸钠副产物磷化氢尾气的高附加值利用，同时为磷化氢和烯烃的液相连续化反应创造了条件，避免了甲苯等有机反应溶剂的使用和回收。
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公开(公告)号：CN115072684A
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202210429007.X
申请日：2022-04-22
申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种含氟牙膏用二水磷酸氢钙的生产工艺，以磷酸、方解石和石灰为原材料，先在磷酸溶液中添加焦磷酸钠和二水磷酸氢钙粉末形成焦磷酸钙晶核，接着通过提高中和原料浓度、中和搅拌速率及中和反应物料添加速率以提高中和反应浓度和中和反应速率以期达到形成更加完整晶形结构的细小二水磷酸氢钙晶体并有效抑制生成的二水磷酸氢钙发生水解反应的目的，接着通过添加稳定剂磷酸氢镁和焦磷酸钠提高二水磷酸氢钙结合水的稳定性，滤饼经气流干燥再经气流分级处理最终得到含氟牙膏用二水磷酸氢钙产品。本工艺在中和反应阶段已将80%以上的物料细度控制在0.45微米以下，产品没有经过粉碎处理其晶形结构更加完整，没有稳定剂覆盖的表面积大幅降低。
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公开(公告)号：CN108726498A
公开(公告)日：2018-11-02
申请号：CN201810680841.X
申请日：2018-06-27
申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司
摘要： 本发明涉及一种牙膏级二水磷酸氢钙母液的回收利用方法，是将牙膏级二水磷酸氢钙生产过程压滤产生的母液，母液中含有PO43-、Na+、Ca2+、Mg2+，加入NaOH，调pH值至10-11，熟化1-2小时，经卧螺沉降离心机实现固液分离，固体残渣，主要成分为磷酸三钙和磷酸三镁，送至次磷酸钠废渣副产饲料级磷酸三钙的煅烧工段作为饲料级磷酸三钙的生产原料，除钙、镁离子后的母液水进入MVR蒸发浓缩系统，产生的水蒸汽冷凝回收后作为牙膏级二水磷酸氢钙生产工艺水，浓缩后的母液送至食品级多聚磷酸钠盐中和工段原料。本发明可使牙膏级二水磷酸氢钙母液中的水、PO43-、Na+、Ca2+、Mg2+等资源全部实现循环利用，工艺简单，环境友好，解决了牙膏级二水磷酸氢钙母液处理的行业共性难题。
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公开(公告)号：CN115007100B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202210648370.0
申请日：2022-06-09
申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司
IPC分类号： B01J19/24 , C01B25/165
摘要： 本发明公开一种次磷酸钠连续反应合成系统，包括塔式反应器，第一级反应段进料口分别与碱液管线和黄磷管线连接，第一级反应段出料口与第一外循环管线一端连接，第一外循环管线另一端分别与第一回料管线一端和第一转料管线一端连接，第一回料管线另一端与第一级反应段回料口连接，第一转料管线另一端与第二级反应段进料口连接，第二级反应段出料口与第二外循环管线一端连接，第二外循环管线另一端分别与第二回料管线一端和第二转料管线一端连接，第二回料管线另一端与第二级反应段回料口连接，第二转料管线另一端与第三级反应段进料口连接，第三级反应段出料口与第三外循环管线一端连接；本发明能够连续反应并合成次磷酸钠，提高生产效率。
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