本发明公开了一种精馏与结晶耦合的混合二氯甲苯分离提纯方法。具体为将二氯甲苯混合液经精馏及结晶分离提纯，分别提纯回收各同分异构体。首先经精馏分离去除二氯甲苯混合液中的氯甲苯和多氯甲苯等轻重组分，然后经精馏进行初步分离，在精馏段不同位置采出各二氯甲苯同分异构体的富集液，此富集液浓度可以保证处于对应二氯甲苯同分异构体的结晶相区，然后分别将采出的五组富集液转入结晶工段，经多级熔融结晶将对应二氯甲苯同分异构体纯度提高到99.5%以上，结晶母液可返回精馏工段循环回收二氯甲苯。本发明提供的分离工艺具有产品纯度高、分离工艺简单、操作安全、能耗低等优点。