本发明提供了一种催化VOCs氧化用催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域。本发明的催化剂是采用水热合成反应制备而成，其中铈源和氢氧化钠通过溶解再结晶形成氧化铈，该载体具有优异的结构特性且富含缺陷位点，实现了对VOCs探针分子的吸附及活化。本发明催化剂中负载的活性相金属原子实现了对VOCs探针分子的活化，同时非金属阴离子掺入后，会调整催化剂载体表面电子结构，与活性金属单原子形成更稳定的配位关系，提高了催化剂的反应活性。本发明所制备的催化剂能够在室温的反应条件下主动催化氧化VOCs。