本发明公开了一种氟硅酸的浓缩工艺，包括以下步骤：S1、将质量浓度小于25％的氟硅酸溶液与第一气相热介质进行循环气液接触并分离水汽，得到温度为40～70℃，质量浓度为30～35％的一次浓缩后的氟硅酸；S2、将S1所述一次浓缩后的氟硅酸与第二气相热介质进行循环气液接触并分离水汽，得到温度为20～40℃的二次浓缩后的氟硅酸；其中，所述一次浓缩后的氟硅酸的温度大于二次浓缩后的氟硅酸的温度。本发明使用了两次分段浓缩，两次浓缩是基于氟硅酸在不同条件下稳定性差异而选定的工艺流程及工艺技术参数，实现了浓缩浓度、浓缩时间与氟收率的整体最优。